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Technical articles鄭州科技頂空進樣瓶是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經濟型進樣器, 它利用頂空技術(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程, 可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。主要用于氣相色譜,氣質聯用的進樣過程中難以得到液體樣品的分析,比如淤泥中的甲烷,固體藥品中的溶劑殘留,頂空是一選。下面我們來看看頂空進樣瓶的操作方法與使用要求
一、頂空進樣瓶的操作方法
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎色譜進樣口。觀察頂空進樣 器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
二、頂空進樣瓶的使用要求
1、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
2、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
3、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
4、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
5、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。