分析柱過濾網(wǎng)清洗
在分析中,zui為常見的故障就是泵壓高的現(xiàn)象。而造成這種現(xiàn)象的往往是因分析柱兩端的過濾網(wǎng)被雜質(zhì)堵塞所致,尤其是入口端的過濾網(wǎng)的因素占的比例。于是早有人想到了將分析柱的過濾網(wǎng)(俗稱之為:柱頭,篩板)取下后用超聲波清洗器超洗的辦法。但是這種措施有一個(gè)zui大的弊病,那就是由于柱子在填裝固定相時(shí)保留的內(nèi)壓的因素,當(dāng)取下過濾網(wǎng)時(shí),固定相會(huì)涌出一小部分;當(dāng)你再裝回過濾網(wǎng)時(shí),就會(huì)在過濾網(wǎng)與固定相之間留下了空隙,同時(shí)也會(huì)造成所有固定相的顆粒之間的接觸面松弛了,從而造成了理論塔板數(shù)的下降;為此液相和生產(chǎn)分析柱的廠家是不主張將過濾網(wǎng)取下的做法。同時(shí),這也是許多液相版友所關(guān)心和擔(dān)心的問題。
每當(dāng)遇到這種故障時(shí),使用人員往往束手無策,所采取的辦法不外乎就是利用流動(dòng)相將柱子進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的沖洗;但是由于雜質(zhì)是附著在過濾網(wǎng)的入口一面上,因此效果不佳。為此,也有人將柱子反接后再?zèng)_洗,采用這種方法的沖洗效果要稍好于正向沖洗的效果。但是附著在過濾網(wǎng)上的雜質(zhì)的由于泵壓的作用和樣品顆粒、粘稠度等諸多因素,往往與濾網(wǎng)結(jié)合得很牢靠,一般的沖洗方法不易將這些雜質(zhì)*沖洗掉,我想凡是做過液相的人員可能都有此體會(huì)吧?如果實(shí)在沖洗不掉只好換一根新柱子了事,可是這根柱子本身的分離率又無太大的問題,僅僅是柱壓高。換與不換?糾結(jié)啊!
那么如何解決既可以將附著在過濾網(wǎng)上的雜質(zhì)清除掉,而又不會(huì)傷害到分析柱本身的呢?于是我的方法就是:
(1)不要將柱子整體浸在流動(dòng)相中超聲,僅僅是將柱子的過濾網(wǎng)部分浸在流動(dòng)相中,這是清洗的宗旨。
(2)將欲清洗的柱子用橡皮筋捆綁在一根筷子上,然后將筷子架在超聲波清洗器的兩個(gè)壁上,這樣可以調(diào)節(jié)柱子的深淺。
(3)將分析柱連同過濾網(wǎng)插一起插入在一個(gè)燒杯中,并將流動(dòng)相倒入燒杯中,液面以將將淹過過濾網(wǎng)為準(zhǔn)。這樣就*保障了固定相不會(huì)收到傷害了。
(4)超洗時(shí)間一般在15~30分鐘為宜,如果雜質(zhì)附著力較強(qiáng)(通過聯(lián)機(jī)后的壓力可判斷)也可延長(zhǎng)超聲的時(shí)間。
(5)超洗結(jié)束后,先要將柱子反向連接,然后用流動(dòng)相沖洗30分鐘,zui后再將柱子正向正接并沖洗30分鐘。
以上清洗方法,沒有什么高深的理論依據(jù),僅僅是個(gè)人的草根經(jīng)驗(yàn).